DIN EN 17425:2019-09 - Entwurf

Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren für die Bestimmung der Gesamtsumme von sechs Ergotalkaloiden (Ergocornin, Ergometrin, Ergocristin, Ergotamin, Ergosin und Ergocryptin) und ihrer -inin-Epimerpaare, das im Rahmen eines Mandates der europäischen Kommission erarbeitet wurde. Die Ergotalkaloide werden von Getreiden und Getreideerzeugnissen mit einem Puffer bei pH=8,9 extrahiert und mit einem dispersiven Festphasenmaterial gereinigt, filtriert und mit Flüssigchromatographie und Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) nach quantifiziert. Dieses Verfahren wurde für Getreide und Lebensmittel auf Getreidebasis validiert. Für die Summe von zwölf Ergotalkaloiden wurde dieses Verfahren im Bereich von 13,2 µg/kg bis 168 µg/kg in Roggenmehl, Roggenbrot und Getreideerzeugnissen (Frühstückscerealien, Frühstückscerealien für Babies und Kleinkinder und Knäckebrot), die Roggen enthielten, wie auch an Vollkornmehl und einer Mehlmischung von Roggen und Gerste validiert. Das Verfahren erbrachte zufriedenstellende Ergebnisse im Bereich von 24,1 µg/kg bis 168 µg/kg, allerdings betrugen die RSDR-Werte bei den niedrigeren Konzentrationen mehr als 44 % und die HorRat-Werte überschritten 2,0, was darauf hinweist, dass das Verfahren nicht als zufriedenstellend bei Konzentrationen unter 24 µg/kg für die Summe der Ergotalkaloide zu bewerten ist, obwohl es sich bei diesen Konzentrationen zum Screening eignet. Die Leistungsfähigkeit des Verfahrens kann durch Verwendung eines isotopenmarkierten internen Standards verbessert werden, dieser war jedoch zur Zeit der Verfahrensvalidierung noch nicht erhältlich. Dieses Dokument (E DIN EN 17425) wurde vom Technischen Komitee TC 275 "Lebensmittelanalytik - Horizontale Verfahren" (Sekretariat: DIN, Deutschland) des Europäischen Komitees für Normung (CEN) nach eingehenden Vorarbeiten der Arbeitsgruppe 5 "Biotoxine" erarbeitet. Das zuständige deutsche Arbeitsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-01-03 AA "Biotoxine" im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).