DIN ISO 16000-14:2007-10 - Entwurf

Dieser Teil der Norm DIN ISO 16000 enthält Anleitungen für die Extraktion, die Reinigung und die Analyse von polychlorierten Biphenylen (PCB), polychlorierten Dibenzo-p-dioxinen (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF) von Proben aus der Innenraumluft. Die Probenahme der PCB und PCDD/PCDF wird in der Norm DIN ISO 16000-13 beschrieben; sie ist Teil des vollständigen PCB/PCDD/PCDF-Messverfahrens.
Die Probenahmestrategie zur Bestimmung der PCB, PCDD/PCDF und PAH in der Innenraumluft wird in ISO/DIS 16000-12 behandelt.
Nachdem die Innenraumluftprobe auf einem Partikelfilter mit nachgeschaltetem Polyurethan-(PU-)schaumgasphasenfilter gesammelt wurde (siehe DIN ISO 16000-13), werden der Filter und der PU-Schaumgasphasenfilter extrahiert und die Lösungen mittels Säulenchromatographie von den Störkomponenten gereinigt. Durch Elution mit entsprechend unterschiedlich polaren Lösemitteln erfolgt die säulenchromatographische Trennung in die PCB- und die PCDD/PCDF-Fraktion. Entsprechend der Messaufgabe können die PCB mithilfe einer Aktivkohlesäule zusätzlich in eine "non-ortho-Fraktion" (PCB 77, 81, 126, 169) und eine Fraktion, die keine "non-ortho-PCB" enthält, getrennt werden. Die Analyse der einzelnen PCB- und PCDD/PCDF-Fraktionen erfolgt jeweils durch hochauflösende Gaschromatographie in Kombination mit hochauflösender Massenspektrometrie (HRGC/HRMS). Verluste während der Aufarbeitung werden durch die Isotopenverdünnungstechnik kompensiert; hierbei werden isotopenmarkierte Extraktions- und Wiederfindungsstandards eingesetzt, die vor der HRGC/HRMS-Analyse zugegeben werden. Das Verfahren liefert präzise quantitative Ergebnisse für Tetra- bis Deca-PCB und Tetra- bis Octa-PCDD/PCDF. Es ist möglich, 0,2 pg/m³ oder geringere Konzentrationen von den meisten PCB und PCDF/PCDD bei Probenluftvolumen bis 360 m³ oder in besonderen Fällen auch bei größeren Probenahmevolumen zu bestimmen. Die Präzision beträgt unter normalen Bedingungen ± 25 % oder besser und die Unsicherheit ± 50 % oder besser.