DIN EN 16162:2012-06

In DIN EN 16162 wird ein Verfahren zur Bestimmung von Decoquinat festgelegt. Dieses hochleistungsflüssigchromatographische (HPLC) Verfahren mit Fluoreszenzdetektion ist für die Quantifizierung des Decoquinatgehaltes in Allein- und Ergänzungsfuttermitteln, Medizinalfutter, semi-Flüssigfutter, Vormischungen und Futterzusatzstoffen geeignet. Das Verfahren wurde vollständig für verschiedene Matrices für den Bereich von LOQ bis 60 000 mg/kg während eines international durchgeführten Ringversuches validiert, besonders für Alleinfuttermittel für Geflügel, bei einem Spurenverunreinigungsgehalt von 3 mg/kg und bei einem europäisch zugelassenen Gehalt von 20 mg/kg bis 40 mg/kg. Die Nachweisgrenze liegt zwischen 0,1 mg/kg und 0,3 mg/kg und die Bestimmungsgrenze ungefähr bei 0,5 mg/kg. Diese Grenzen wurden während des Ringversuchs anhand der mit dem Kontrollfuttermittel ohne Zusatz erzielten Ergebnisse validiert. Niedrigere Nachweis- und Bestimmungsgrenzen könnten erreicht werden, jedoch ist dann eine Validierung durch ein Einzellaboratorium erforderlich. Decoquinat wird aus den Proben mit einer Lösung von 1%igem Calciumchlorid in Methanol durch mechanisches Schütteln oder Rühren für 60 min extrahiert. Nach dem Zentrifugieren oder Filtrieren wird, falls notwendig, ein Aliquot mit dem Extraktionsmittel verdünnt und durch Umkehrphasen-HPLC mit Fluoreszenzdetektion analysiert. Im Spurenbereich positive Befunde sollten durch HPLC-Analyse der Proben mit einer alternativen Anregungswellenlänge bestätigt werden.
Die Europäische Norm wurde vom CEN/TC 327 "Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren" erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN (Niederlande) gehalten wird. Die Mitarbeit des DIN wird für den Bereich des CEN/TC 327 über das nationale Spiegelgremium, den Arbeitsausschuss NA 057-03-03 AA "Futtermittel" des NAL, wahrgenommen.