DIN EN 16377:2013-12

Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung ausgewählter polybromierter Flammschutzmittel (BFR), die aus chemischer Sicht polybromierte Diphenylether (BDE) sind, in Abfällen unter Anwendung von Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MS) nach Elektronenstoßionisation (EI) (GC-EI-MS) fest.
Bromierte Diphenylether (BDE) werden mit einem organischen Lösemittel aus der getrockneten Probe extrahiert. Im Fall von Abfallmatrices mit einem hohen Gehalt an Kunststoffen ist eine Tieftemperaturzerkleinerung erforderlich, um Teilchengrößen zu erhalten, die eine vollständige Extraktion der Analyten ermöglichen. Geeignete Extraktionsverfahren sind Soxhlet-Extraktion, Ultraschallextraktion oder Lösemittelextraktion unter Druck. Die erhaltenen Extrakte werden durch Säulenchromatographie und Gelpermeationschromatographie (GPC) eingeengt und gereinigt. Nach dem Prozess der Einengung und Reinigung werden die bromierten Diphenylether durch Kapillar-Gaschromatographie getrennt und durch Massenspektrometrie im Einzelionennachweis-Modus unter Anwendung der Elektronenstoßionisation (EI) nachgewiesen. Die quantitative Bestimmung erfolgt nach dem Verfahren unter Anwendung eines internen Standards.
Ein Validierungsringversuch mit zwischen 9 und 12 Labore wurde durchgeführt. Die Ergebnisse für 4 Proben: Filterstaub, 2 Proben Schredderleichtfraktion sowie Elektroschrott sind in einem informativen Anhang enthalten.
Bei der Anwendung von GC-EI-MS ist das Verfahren auf Proben anwendbar, die 100 µg/kg bis 5 000 µg/kg Kongenere von Tetra- bis Octabromdiphenylether beziehungsweise 100 µg/kg bis 10 000 µg/kg Decabromdiphenylether enthalten. Es ist außerdem möglich, unter Anwendung des in dieser Europäischen Norm beschriebenen Verfahrens andere bromierte Flammschutzmittel zu analysieren, vorausgesetzt, die Anwendbarkeit des Verfahrens wurde nachgewiesen.
Dieses Dokument wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 292 "Charakterisierung von Abfällen" erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN (Niederlande) gehalten wird. Das zuständige deutsche Gremium ist der Arbeitskreis NA 119-01-02-02-05 AK "Organische Analytik" des Arbeitsausschusses NA 119-01-02 AA "Abfall- und Bodenuntersuchung" im Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN e. V.